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氨水濃度對果殼活性炭結(jié)構(gòu)及性能的影響

發(fā)布時間:2020-07-02點擊:

活性炭因其特殊的多孔表面結(jié)構(gòu)及化學(xué)特性,能有效吸附氣體、有機色素及膠態(tài)物質(zhì)等,被廣泛運用于化學(xué)工業(yè)、食品工業(yè)和環(huán)境保護等領(lǐng)域。果殼活性炭材料來源廣且經(jīng)濟耐用,但由于其孔徑分布不均勻,比表面積較小,需要對其進行改性處理。通常,活性炭改性可分為物理法、化學(xué)法以及物理化學(xué)聯(lián)合法。目前關(guān)于化學(xué)法改性主要有氧化改性、還原改性、負載金屬改性、酸堿改性、電化學(xué)改性和負載雜原子及化合物改性等方式。

波濤活性炭廠家通過利用氨水對果殼活性炭進行化學(xué)還原改性,探究不同氨水濃度對改性后活性炭的表面形貌、比表面積及吸附效果的影響。通過實驗測試:“氨水濃度對果殼活性炭結(jié)構(gòu)及性能的影響”,現(xiàn)將實驗結(jié)果分析如下:

氨水濃度對果殼活性炭結(jié)構(gòu)及性能的影響

一、氨水濃度對果殼活性炭表面形貌的影響

改性前,果殼活性炭表面有較多碎屑,部分碎屑直接填充在孔洞里面,如圖1(a)所示。在5%氨水改性后,活性炭表面碎屑明顯減少并發(fā)生內(nèi)凹,出現(xiàn)大量溝槽,這些溝槽里又分布著大量孔洞,這些孔洞是微晶碳被不斷燒失,新舊孔隙頻繁交替的產(chǎn)物,而且分布比較均勻,孔徑約為1.1μm,如圖1(b)所示。

隨著氨水濃度提高到10%,改性后的活性炭表面雜質(zhì)進一步減少,溝槽呈明顯的均勻分布,孔洞邊緣形貌更為清晰,孔徑大小均勻性較5%氨水改性樣品稍差,可以看到“孔中帶孔”的現(xiàn)象,孔洞并不完全通透,里面還有一層孔洞,可明顯增加活性炭的比表面積。而在15%氨水改性后,活性炭表面形貌及結(jié)構(gòu)發(fā)生顯著改變,堿性增強后溝槽遭到更嚴重的腐蝕,結(jié)構(gòu)幾乎消失,而孔洞則呈均勻分布,孔徑明顯減小,約為0.9μm。經(jīng)過20%氨水改性后,內(nèi)凹加深,重新獲得較為完整的溝槽結(jié)構(gòu),孔洞分布較為均勻,尺寸則進一步變小,約為0.6μm,如圖1(e)所示。

出現(xiàn)上述現(xiàn)象主要是由于氨水對果殼活性炭表面有一定的腐蝕作用,能腐蝕活性炭表面的孔壁。在一定范圍內(nèi),隨著氨水濃度的增加,果殼活性炭表面的腐蝕程度不斷加強,所得到的溝槽結(jié)構(gòu)隨之發(fā)生變化。

氨水濃度對果殼活性炭結(jié)構(gòu)及性能的影響

二、氨水濃度對果殼活性炭孔結(jié)構(gòu)的影響

在實際應(yīng)用中,通常是利用活性炭的微孔結(jié)構(gòu)來實現(xiàn)其吸附功能,因此,對于改性后的活性炭來說,測定不同氨水濃度對果殼活性炭微孔結(jié)構(gòu)的影響尤為重要。本實驗利用氮氣等溫吸附脫附原理進行測定。由毛細凝聚理論可得,在不同的P/Po下,發(fā)生毛細凝聚現(xiàn)象的孔徑范圍各不相同。

根據(jù)凱爾文方程可知:Rk=-0.414/lg( P/Po),臨界半徑Rk完全取決于相對壓力P/Po。通過測定樣品在不同P/Po下凝聚氮氣量,即可繪制出其等溫吸脫附曲線,再用不同的理論方法計算,就能得出其孔容積與孔徑分布曲線。通常利用BJH理論計算,稱之為BJH孔容積和孔徑分布。本實驗通過測定改性后的果殼活性炭在不同P/Po下凝聚氮氣量,繪制出其等溫吸脫附曲線及孔徑分布曲線如圖2,通過BJH理論計算得出其孔容及孔徑分布情況如表1。

表1 改性前后比表面積、孔容及孔徑

樣品 比表面積/(m2.g-1) 孔容/(cm3.g-1) 平均孔徑/nm
改性前-GAC 727.904 7 0.068 6 2.487 4
5%氨水改性-GAC 703.924 8 0.061 8 2.559 2
10%氨水改性-GAC 775.138 2 0.077 3 2.600 8
15%氨水改性-GAC 716.887.2 0.063 9 2.530 7
20%氨水改性-GAC 747.214 7 0.069 3 2.536 8

從圖2的吸附-脫附曲線可知,果殼活性炭的孔徑結(jié)構(gòu)屬于介孔結(jié)構(gòu)。在低P/Po區(qū),曲線凸向上,而在較高P/Po區(qū),吸附質(zhì)發(fā)生毛細管凝聚現(xiàn)象,等溫線呈現(xiàn)迅速上升的變化。此外,由于發(fā)生毛細管凝聚,在這個區(qū)域內(nèi)還可明顯觀察到滯后現(xiàn)象,在脫附時得到的等溫線和吸附時得到的等溫線出現(xiàn)“分支”現(xiàn)象,即吸附等溫線在脫附等溫線的下方,產(chǎn)生吸附滯后,呈現(xiàn)出滯后環(huán)。通過分析吸附-脫附曲線所出現(xiàn)的滯后環(huán)可知,這種吸附滯后現(xiàn)象與孔的形狀和大小有關(guān),主要由狹縫孔造成,與普通的粒子堆集不同,由類似層狀結(jié)構(gòu)產(chǎn)生的孔造成。

氨水濃度對果殼活性炭結(jié)構(gòu)及性能的影響

氨水濃度對果殼活性炭結(jié)構(gòu)及性能的影響

氨水濃度對果殼活性炭結(jié)構(gòu)及性能的影響

由表1數(shù)據(jù)可知,10%濃度的氨水溶液改性后,孔容增至0.0773cm3/g,達到很大。這是因為改性后隨著微晶碳被不斷燒失,新舊孔隙頻繁交替,而微孔的直徑變化并不是很明顯,只是孔洞向內(nèi)凹陷,造成了孔容的增加。從表1還可看出,在氨水濃度為10%時,活性炭的比表面積大,達到775.1382 m2/g,較改性前提高了6.5%。結(jié)合圖1可以看出,當氨水濃度為5%和15%時,比表面積較改性前有所下降,因為在氨水濃度較低時,活性炭表面雜質(zhì)減少,而雜質(zhì)本身也具備一的表面積,并且此時的活性炭內(nèi)凹不完全,且新的微孔還未完全形成,造成比表面積下降;在氨水濃度為20%時,活性炭表面存在明顯大小不一的凹陷,導(dǎo)致比表面積下降。當且僅當氨水濃度為10%時,改性后的活性炭表面內(nèi)凹明顯,微孔結(jié)構(gòu)發(fā)達,呈現(xiàn)出“孔中帶孔”的現(xiàn)象,此時比表面積達到很大。而在其他濃度下,活性炭表面并未出現(xiàn)這一現(xiàn)象,說明10%濃度氨水所形成的“孔中帶孔”結(jié)構(gòu)對活性炭比表面積有一定的影響。此外,從圖2可知,改性前后活性炭孔徑集中分布在3.5nm。

氨水濃度對果殼活性炭結(jié)構(gòu)及性能的影響

氨水濃度對果殼活性炭結(jié)構(gòu)及性能的影響

三、氨水濃度對果殼活性炭吸附性能的影響

1、苯酚標準濃度曲線的繪制

在UV2600型紫外可見分光光度計上,用1cm石英吸收池、蒸餾水作參比溶液,在200~330nm波長范圍掃描,繪制苯酚的吸收曲線。由曲線上找出λmax,并求出εmax與其所對應(yīng)的吸收度的比值,與苯酚紫外吸收光譜數(shù)據(jù)表對比,鑒定苯酚。在本實驗中,分別調(diào)配8、16、24、32、40 mg/L的苯酚標準溶液,測定其吸光度,繪制標準濃度曲線,如圖3所示。

氨水濃度對果殼活性炭結(jié)構(gòu)及性能的影響

2、氨水濃度對果殼活性炭吸附性能的影響

表2為果殼活性炭改性前后對苯酚的吸附率。由表2可看出,吸附效果隨氨水濃度的變化而變化(吸附時間為3h,溫度為25℃)。在改性前,活性炭吸附率為78.81%,在氨水濃度為5%時,雖然活性炭有內(nèi)凹,但是由于孔洞分布不均,堿性官能團增加不明顯,導(dǎo)致吸附效果無明顯提高,僅為70.09%。當氨水濃度進一步提高,改性后的果殼活性炭吸附率比改性前有明顯提高,分別達到86.91%和86.54%。這是因為活性炭表面發(fā)生中和反應(yīng)導(dǎo)致酸性官能團降低,親水性降低,而苯酚為疏水性且呈弱酸,在中性條件下表現(xiàn)為帶負電荷,因此,改性后的活性炭更有利于苯酚的吸附。而當氨水濃度增加到20%時,活性炭對苯酚的吸附率為84.52%,略微下降。這可能是凹槽寬度增加,導(dǎo)致整個活性炭表面相比于之前的樣品比表面積下降,從而使苯酚的吸附率有所下降。

表2 改性前后活性炭對苯酚吸附效率表

樣品名稱 改性前-GAC 5%-GAC 10%-GAC 15%-GAC 20%-GAC
吸附率/% 78.81 70.09 86.91 86.54 84.52

出現(xiàn)這一吸附變化現(xiàn)象是由于活性炭的功能特性主要取決于它的表面化學(xué)性質(zhì)以及孔隙結(jié)構(gòu),而吸附容量的大小取決于比表面積的大小以及孔隙結(jié)構(gòu)的情況,這兩者都是考量活性炭吸附特性的重要參數(shù)指標。首先,表面化學(xué)性質(zhì)主要由化學(xué)官能團、表面雜質(zhì)原子和表面化合物確定,而同極性或非極性吸附質(zhì)之間的相互作用力是受表面化學(xué)性質(zhì)影響。利用不同濃度的氨水對活性炭進行表面官能團的改性時,必然會伴隨著表面化學(xué)性質(zhì)的改變,從而改變活性炭對苯酚的吸附率。此外,孔隙結(jié)構(gòu)對于活性炭的吸附性能也有明顯影響;钚蕴康目紫督Y(jié)構(gòu)決定其吸附物質(zhì)的容量大小。在一定范圍內(nèi),孔徑越大,吸附效果越好。通過不同的氨水濃度對果殼活性炭孔隙大小的改變,從而造成吸附效果的變化。

3、反應(yīng)溫度對果殼活性炭吸附性能的影響

分別在不同溫度下(25、35、45、55℃研究10%-GAC對苯酚溶液的吸附情況,結(jié)果如圖4。從圖4可看出,活性炭對苯酚的吸附效率隨著溫度的升高略微上升,但總體變化不明顯。這是因為溫度的提高可以增加溶液中分子的活度并向碳表面擴散,同樣在碳內(nèi)部的孔隙和通道的游動也加快。因此,提高溫度對于吸附率的影響不大。

氨水濃度對果殼活性炭結(jié)構(gòu)及性能的影響

三、結(jié)論

采用氨水浸漬法對預(yù)處理后的果殼活性炭進行改性處理,隨著氨水濃度的變化,果殼活性炭的表面也隨之發(fā)生變化。當且僅當氨水濃度為10%時,所獲改性后的活性炭表面形態(tài)清晰,內(nèi)凹明顯,微孔結(jié)構(gòu)發(fā)達,呈現(xiàn)“孔中帶孔”現(xiàn)象,此時比表面積達到較大值為775.1382m2/g,較改性前提高6.5%。改性前后活性炭微孔孔徑主要集中在3.5nm處。果殼活性炭的吸附率隨氨水濃度的變化而變化,改性前,活性炭吸附率為78.81%,氨水濃度為5%時,堿性官能團增加不明顯,導(dǎo)致吸附效果提高不明顯,為70.09%。當氨水濃度為10%和15%時,吸附率分別為86.51%和86.54% ,吸附率相比于改性前稍有提高。而當氨水濃度進一步增加時,活性炭對苯酚的吸附率略微下降。

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