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公司動(dòng)態(tài)

果殼活性炭中磷如何測定

發(fā)布時(shí)間:2020-07-13點(diǎn)擊:

摘要:用ICP-AES測定果殼活性炭中的磷,檢出限為0.8μg/mL;精密度RSD為1.1%-7.8%;加標(biāo)回收率為95.5%-105%。

果殼活性炭中磷如何測定

1、前言

果殼活性炭以優(yōu)良椰子殼、核桃殼、杏核、桃核等為原料制成,它來源廣成本低,被廣泛應(yīng)用于現(xiàn)代工業(yè)的污水處理中。但其中富含大量磷,磷在水中的釋放不容忽視,準(zhǔn)確掌握果殼活性炭中磷的含量,可以避免水中磷含量超標(biāo),引起水中富營養(yǎng)化等問題。對(duì)于果殼活性炭中磷的檢測,本文參照食品中磷的檢測方法對(duì)活性炭進(jìn)行樣品消解處理,用電感耦合等離子體-原發(fā)射光譜法(ICP-AES)定量分析,結(jié)果令人滿意。

2、實(shí)驗(yàn)部分

2.1、儀器、試劑及測定條件

光譜儀:DRE-ICP-AES(美國利蔓公司)。

工作條件:射頻功率1.1kW,頻率40.68MHz,積分3次,冷卻氣流量19L/min,霧化氣壓力340kPa,輔助氣流量0.6L/min。

箱式電阻爐:SX-8-10(上海電機(jī)公司)。

試劑硝酸(GR);水(去離子水);高氯酸(GR)。

混合消化酸:硝酸:高氯酸=9:1(高氯酸緩慢加人到硝酸中)。

標(biāo)準(zhǔn)溶液:磷(P)儲(chǔ)備液(GSB07-1207-20005):濃度500μg/mL,逐級(jí)稀釋至含磷10μg/mL作為校準(zhǔn)溶液。

2.2、三種樣品前處理方法的比較

2.2.1、濕法消解

稱取研磨成粉末狀的干燥的活性炭樣品2.000g,置于125mL三角燒瓶中,加混合消化酸10-15mL,于電熱板或電爐上小火加熱,當(dāng)消解液變成黑色時(shí),可補(bǔ)加適量硝酸使有機(jī)質(zhì)完全分解,加大火力,至消解液發(fā)生濃密白煙,溶液澄清或微帶黃色。消解液放冷,加去離子水20mL,轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中,用去離子水多次洗滌三角燒瓶,合并洗液于容量瓶中定容,混勻。作為樣品測定溶液。消解時(shí)間(約3h),樣品不易變白,需反復(fù)加入混合消解酸,其中的高氯酸易引起三角燒瓶爆裂。因而予以取締,改用干法消解法。加標(biāo)回收率在60%左右。

2.2.2、干法消解

稱取樣品5.000g,放在瓷坩堝中置于馬弗爐550℃消解至樣品變成白色粉末(大約1h左右)。將消化好的樣品殘?jiān)?%的硝酸溶解,并定容在100mL的容量瓶中待測。干法消解活性炭時(shí)間較短,樣品灰化干凈。加標(biāo)回收率為92%。

2.2.3、水浸法

稱取樣品5.000g,置于125mL三角燒瓶中,加入100mL去離子水,充分?jǐn)嚢韬蠼?4h,取上清液測定磷含量。加標(biāo)回收率為95%。

2.2.4、三種消解方法的比較

干法消解或水浸法測定活性炭中的磷都是可取的,但考慮到活性炭被應(yīng)用的方式(大多是浸泡在水里),本方法采取水浸法。而濕法消解不適宜本樣品的前處理。

2.3、定量方法

由于ICP-AES對(duì)于許多元素的動(dòng)態(tài)線性范圍可達(dá)4-6個(gè)數(shù)量級(jí),因此,用兩點(diǎn)校正法可得到滿意的結(jié)果。即試劑空白作為零點(diǎn)校正點(diǎn),和一個(gè)與樣品濃度相接近的標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)作為標(biāo)準(zhǔn)校正點(diǎn)。本法取10μg/mL濃度的標(biāo)準(zhǔn)液作為校正濃度,較好的測定范圍為5-100μg/mL,在此范圍回收率均在90%以上,濃度低于5μg/mL時(shí),重復(fù)性不太理想,解決的方法是測定3-4個(gè)樣品做一次標(biāo)準(zhǔn)校正。

3、結(jié)果與討論

3.1、檢出限、檢測限

測定約等于5倍預(yù)期測定下限濃度含基體待測物標(biāo)準(zhǔn)溶液,取測定結(jié)果3倍標(biāo)準(zhǔn)差為較低檢出限,10倍標(biāo)準(zhǔn)差為較低檢測限。檢出限為0.8μg/mL;檢測限為3μg/mL。

3.2、測定范圍

當(dāng)校準(zhǔn)濃度為10μg/mL磷時(shí),定量檢測磷3-100μg/mL為動(dòng)態(tài)線性范圍。

3.3、精密度實(shí)驗(yàn)結(jié)果

在定量分析動(dòng)態(tài)線性范圍內(nèi)取低、中、高3個(gè)濃度磷的標(biāo)準(zhǔn)溶液:5、50、100μg/mL連續(xù)測定6次,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)分別是:5.5%、3.3%、1.1%。樣品(含磷80mg/100g)測定精密度7.8%。

3.4、回收率

用國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)磷(GSB07-1207-20005)分別加在3個(gè)樣品管中,得到高、中、低三種溶液,每種濃度測定3次,計(jì)算測定均值及回收率,結(jié)果見表1。

表1回收率實(shí)驗(yàn)結(jié)果

樣品號(hào) 本底含磷(mg/L) 加入標(biāo)準(zhǔn)含磷(mg/L) 測定均值含磷(mg/L) 回收率(%)
1 1.59 5 6.84 105
2 1.59 50 49.74 96.3
3 1.59 100 97.09 95.5

3.5、共存離子及酸度的影響實(shí)驗(yàn)

在已知磷含量的溶液中加入多種離子,其中鐵、錳、鉛、銅、鉻、鎘、鋅、鋁含量分別為5mg/L,硫、氯離子含量分別為3mg/L,測定磷的回收率為96.2%。酸度小于10%對(duì)磷的測定的影響可以忽略。

3.6、果殼活性炭中磷含量測定結(jié)果

本次實(shí)驗(yàn)測定了兩種果殼活性炭,分別是椰殼活性炭和杏核活性炭,用水浸法前處理測得兩種活性炭含磷750mg/kg和830mg/kg。由此可見,當(dāng)用果殼活性炭來處理被污染的水質(zhì)時(shí),活性炭本身對(duì)水質(zhì)的污染是不可忽視的。

3.7、討論

果殼活性炭中富含大量含磷物質(zhì),用干法消化樣品時(shí),加入氯化鎂灰化助劑后的樣品磷含量測得值明顯偏高,說明加入氯化鎂能提高磷的回收率,本文采用加入氯化鎂灰化助劑處理樣品,實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)證明加入氯化鎂確能提高回收率。但,氯化鎂的加入量與磷回收率的相關(guān)性如何,及其他助灰化劑是否能取得更好的效果有待今后進(jìn)一步實(shí)驗(yàn)才能得出結(jié)論。

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