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公司動(dòng)態(tài)

煤質(zhì)顆粒活性炭碘吸附值測定方法GB/T7702.7—2008

發(fā)布時(shí)間:2021-06-03點(diǎn)擊:

煤質(zhì)顆;钚蕴康馕街禍y定方法,本標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行號(hào)為:GB/T7702.7—2008

1 范圍

本部分規(guī)定了煤質(zhì)顆;钚蕴康馕街档臏y定原理、測定步驟和結(jié)果計(jì)算等內(nèi)容。

本部分適用于煤質(zhì)顆;钚蕴康馕街档臏y定,也適用于粉狀煤質(zhì)活性炭。

2 規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過GB/T 7702的本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本部分,然而,鼓勵(lì)根據(jù)本部分達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的新版本。凡是不注日期的引用文件,其新版本適用于本部分。

GB/T 601-2002 化學(xué)試劑 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備

GB/T603-2002 化學(xué)試劑 試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備(ISO6353-1:1982,NEQ)

GB/T 622 化學(xué)試劑 鹽酸(GB/T 622-2006,ISO 6353-2:1983,NEQ)

GB/T 675化學(xué)試劑 碘(GB/T 675-1993,neq ISO 6353-3:1987 R68)

GB/T 1272化學(xué)試劑 碘化鉀(GB/T 1272-2007,ISO 6353-2:1983,NEQ)

GB/T 1914化學(xué)分析濾紙

GB/T 6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法(GB/T 6682-1992,neqISO3696:198:)

3 術(shù)語和定義

下列術(shù)語和定義適用于GB/T 7702的本部分。

3.1 吸附碘量 capacity of iodine adsorption

在規(guī)定的試驗(yàn)條件下,活性炭與碘液充分振蕩吸附后,活性炭吸附碘的毫克數(shù)。

3.2 E值 Enumber

每克活性炭吸附碘量。

3.3 碘吸附值 iodine number

在碘吸附等溫線上,剩余濃度為0.02mol/L時(shí)每克活性炭的吸附碘量。

4 原理

在規(guī)定條件下,定量的試料與碘標(biāo)準(zhǔn)溶液充分振蕩吸附后,用滴定法測定溶液剩余碘量,求出每個(gè)試料吸附碘的毫克數(shù),繪制吸附等溫線。用剩余碘濃度為0.02mol/L時(shí)每克試料吸附的碘量表示活性炭對(duì)碘的吸附值。

5 試劑和材料

5.1 水,GB/T 6682,三級(jí)水。

5.2 鹽酸溶液,配制質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的益酸溶液。量取70mL鹽酸(GB/T 622,分析純),緩慢注人550mL水中,混勾。

5.3 碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液,c(1/2l2)=0.1mol/L,稱取12.700g碘(GB/T 675,分析純)及19.100g碘化鉀(GB/T 1272,分析純),置于燒杯中,加入約5mL水?dāng)嚢杈,在攪拌過程中繼續(xù)多次加水(每次約5mL),直至溶液體積達(dá)到50mL~60mL;旌虾蟮娜芤盒璺胖4h以上(以保證所有晶體全部溶解),在放置4h內(nèi)應(yīng)攪拌二至三次。將該溶液移至1L的棕色容量瓶中,稀釋至刻度。按GB/T 601-2002中4.9.2的規(guī)定標(biāo)定,調(diào)節(jié)碘的濃度在0.1000mol/L±0.0010mol/L范圍內(nèi)。

5.4 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液,c(Na2S2O3)=0.1000mol/L,按GB/T 601-2002中4.6的規(guī)定配制和標(biāo)定。

5.5 淀粉指示液,用可溶性淀粉指示劑,配制10g/L的淀粉指示液,按GB/T 603-2002中4.1.4.20的規(guī)定配制。

5.6 定性濾紙,GB/T 1914,B等,中速(102)。

6 儀器和設(shè)備

6.1 分析天平,感量0.0001g。

6.2 電熱恒溫干燥箱,0℃~300℃。

6.3 干燥器,內(nèi)裝無水氯化鈣或變色硅膠。

6.4 移液管,2mL、10mL、50mL、100mL。

6.5 具塞磨口錐形瓶,250mL。

6.6 滴定管,50mL。

6.7 玻璃漏斗,φ70mm~φ90mm。

6.8 試驗(yàn)篩,φ200×50-0.075/0.050方孔。

7 試樣的制備

對(duì)所送樣品用四分法取出約10g試樣,磨細(xì)至90%以上能通過0.075mm的試驗(yàn)篩,篩余試樣與其混勻,然后在150℃±5℃的電熱恒溫干燥箱中干燥2h,置于干燥器內(nèi)冷卻,備用。

8 測定步驟

8.1 估算試料使用質(zhì)量。試料使用質(zhì)量以m計(jì),數(shù)值以克(g)表示,按圖(1)式中計(jì)算:

煤質(zhì)顆;钚蕴康馕街禍y定方法GB/T7702.7—2008

式中:

c1—碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的數(shù)值,單位為摩爾每升(mol/L);

V1—加入碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);

c—濾液濃度的數(shù)值,單位為摩爾每升(mol/L);

V2—加入鹽酸溶液體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);

M—碘摩爾質(zhì)量的數(shù)值[M(1/2I2)=126.9g/mol],單位為克每摩爾(g/mol);

Eo—估計(jì)試料碘吸附值的數(shù)值,單位為毫克每克(mg/g);

注:通常三份試料的質(zhì)量用0.01mol/L、0.02mol/L和0.03mol/L三個(gè)c值計(jì)算。

8.2 按三個(gè)c值計(jì)算結(jié)果,稱取三份不同質(zhì)量的試料,精確至0.0001g。

8.3 將試料分別放入容量為250m干燥的具塞磨口錐形瓶中,用移液管移取10mL鹽酸溶液,加入到每個(gè)具塞磨口錐形瓶中,塞好玻璃塞,搖動(dòng),使試料浸潤。拔去塞子,加熱微沸30s±2s(以除去干擾的硫),冷卻至室溫。

8.4 用移液管移取100mL的碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液,錯(cuò)開時(shí)間依次加入上述錐形瓶中(以避免延遲處理時(shí)間),立即塞好玻璃塞,劇烈搖動(dòng)30s±1s,迅速用濾紙分別過濾到干燥的具塞磨口錐形瓶中。

8.5 用初濾液20mL~30mL漂洗移液管。

8.6 量取每份混勻?yàn)V液50.00 mL,置于250mL錐形瓶中,用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行滴定。當(dāng)溶液呈淡黃色時(shí),加入2mL淀粉指示液,滴定至藍(lán)色消失。

9 結(jié)果計(jì)算

9.1 濾液濃度

濾液濃度以c計(jì),數(shù)值以摩爾每升(mol/L)表示,按圖(2)式中計(jì)算:

煤質(zhì)顆;钚蕴康馕街禍y定方法GB/T7702.7—2008

式中:

c2—硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的數(shù)值,單位為摩爾每升(mol/L);

V3—消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);

V—濾液體積的數(shù)值,單位為毫升(mL)。

注:活性炭對(duì)任何吸附質(zhì)的吸附能力與吸附質(zhì)在溶液中的依濃度有關(guān),為了獲得剩余濃度0.02mol/L時(shí)的碘吸附值,濾液濃度應(yīng)在0.008mol/L~0.040mol/L范圍內(nèi),否則,應(yīng)調(diào)整試料質(zhì)量。

9.2 吸附碘量

吸附碘量以X計(jì),數(shù)值以毫克(mg)表示,按圖(3)式中計(jì)算:

煤質(zhì)顆粒活性炭碘吸附值測定方法GB/T7702.7—2008

式中:

c1—碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的數(shù)值,單位為摩爾每升(mol/L);

V1—加入的碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);

V2—加入鹽酸溶液體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);

V—濾液體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);

c2—硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的數(shù)值,單位為摩爾每升(mol/L);

V3—消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);

M—碘摩爾質(zhì)量的數(shù)值[M(1/2I2)=126.9g/mol],單位為克每摩爾(g/mol)。

9.3 E值

E值以毫克每克(mg/g)表示,按圖(4)式中計(jì)算:

煤質(zhì)顆;钚蕴康馕街禍y定方法GB/T7702.7—2008

式中:

X—吸附碘量的數(shù)值,單位為毫克(mg);

m—試料使用質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g)。

9.4 繪制吸附等溫線

按三份試料的結(jié)果在雙對(duì)數(shù)坐標(biāo)上給出E(縱坐標(biāo))對(duì)c(橫坐標(biāo))的直線。用小二乘法計(jì)算三點(diǎn)與直線的擬合值。按圖(5)式中計(jì)算:

煤質(zhì)顆粒活性炭碘吸附值測定方法GB/T7702.7—2008

式中:

E—碘吸附值的數(shù)值,單位為毫克每克(mg/g);

a—擬合直線斜率的數(shù)值;

c—濾液濃度的數(shù)值,單位為摩爾每升(mol/L);

b—擬合直線截距的數(shù)值。

10 準(zhǔn)確度

10.1 根據(jù)吸附等溫線,取剩余濃度c=0.02mol/L時(shí)的E值為碘吸附值。擬合的相關(guān)系數(shù)不小于0.995時(shí),試驗(yàn)結(jié)果有效。

10.2 每個(gè)樣品做兩份試料的平行測定,結(jié)果以算術(shù)平均值表示,計(jì)算結(jié)果準(zhǔn)確至整數(shù)位。

10.3 同實(shí)驗(yàn)室內(nèi)碘吸附值在600mg/g~1450mg/g時(shí),兩個(gè)測定結(jié)果的差值應(yīng)不大于2%。

10.4 兩個(gè)實(shí)驗(yàn)室間碘吸附值在600mg/g~1450mg/g時(shí),測定結(jié)果的差值應(yīng)不大于5%。

11 試驗(yàn)報(bào)告

試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括以下幾個(gè)方面的內(nèi)容:

a) 試樣編號(hào);

b) 使用的標(biāo)準(zhǔn);

c) 使用的方法;

d) 試驗(yàn)項(xiàng)目;

e) 試驗(yàn)結(jié)果;

f) 試驗(yàn)人員;

g) 試驗(yàn)日期。

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