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磷酸法木質(zhì)活性炭的研究現(xiàn)狀

發(fā)布時(shí)間:2021-11-18點(diǎn)擊:

摘要:對(duì)磷酸法木質(zhì)活性炭的研究狀況進(jìn)行了綜述,說(shuō)明了磷酸濃度和加熱條件對(duì)活性炭孔隙分布的影響,不同 原料制備活性炭適宜的工藝條件。闡述了磷酸法活化的機(jī)理,指出了磷酸法灰分形成機(jī)理研究重要性。

活性炭是一種具有高度發(fā)達(dá)的孔隙結(jié)構(gòu)和大比表面積的炭質(zhì)吸附材料,它能適合多相且分子直徑不一的吸附質(zhì), 因此在化工、石油、醫(yī)藥、食品、廢水處理、大氣凈化等領(lǐng)域得到廣泛的應(yīng)用。

制取活性炭的原料有木質(zhì)、煤質(zhì)和其他含碳材料。木材是可再生資源,本身具有多孔性的毛細(xì)管體系,灰分低雜質(zhì)少,容易活化,微孔結(jié)構(gòu)也容易調(diào)整,一般情況下可利用枝丫木材、木屑和果殼等廢棄物為原料。煤的優(yōu)點(diǎn)是 原料易得,含碳量高,價(jià)格低,但是,原料煤灰分普遍較高,導(dǎo)致了煤基活性炭產(chǎn)品灰分高,煤質(zhì)的波動(dòng)也造成產(chǎn)品的質(zhì)量不穩(wěn)定,而且煤的組成結(jié)構(gòu)特點(diǎn)也決定了難以由其獲得高性能的活性炭產(chǎn)品。通常,由木質(zhì)原料化學(xué) 活化法制備的活性炭中孔發(fā)達(dá),適宜于液相吸附;煤質(zhì)炭則微孔發(fā)達(dá),適宜于氣相吸附。 近年來(lái)由石油瀝青、煤焦油瀝青生產(chǎn)的活性炭為人們所關(guān)注,但是還沒(méi)有規(guī);a(chǎn)。因此,目前木質(zhì)活性炭占有相當(dāng)大的比重,約占我國(guó)活性炭總量的40%。

生產(chǎn)木質(zhì)活性炭的方法主要是化學(xué)法,包括氯化鋅活化法、磷酸活化法、氫氧化鉀活化法和其他化學(xué)品活化法。 目前經(jīng)常使用的是氯化鋅活化法和磷酸活化法。氯化鋅活化法工藝比較成熟,應(yīng)用也比較早,優(yōu)點(diǎn)是工藝簡(jiǎn)單, 操作方便,原料利用率高,產(chǎn)品脫色率強(qiáng)等。但是該法也存在嚴(yán)重的缺陷:

⑴生產(chǎn)過(guò)程中揮發(fā)出氯化氫和氯化鋅氣體,造成嚴(yán)重的環(huán)境污染,并影響工人身體健康;

⑵氯化鋅回收困難,回收率低,造成鋅耗高,能耗高,從而產(chǎn)品成本高。因此,在國(guó)外氯化鋅法已經(jīng)被淘汰,取而代之的是磷酸法,即用磷酸來(lái)代替氯化鋅作為活化劑。

磷酸法可以克服氯化鋅法的缺點(diǎn),卻又存在另外一些嚴(yán)重的問(wèn)題,影響著它的工業(yè)規(guī)模生產(chǎn)和應(yīng)用推廣,如:

⑴磷酸比氯化鋅價(jià)格高,生產(chǎn)成本高;

⑵對(duì)設(shè)備的腐蝕性較大,現(xiàn)在還沒(méi)有能耐高溫磷酸腐蝕的理想材料,且耐酸金屬材料價(jià)格往往都很貴;

⑶與氯化鋅法比較,由磷酸法制得的活性炭灰分普遍較高。

1 磷酸法木質(zhì)活性炭的研究現(xiàn)狀

1.1 國(guó)內(nèi)的研究現(xiàn)狀

國(guó)內(nèi)磷酸法木質(zhì)活性炭生產(chǎn)工藝的研究重點(diǎn)是:

⑴用各種廢棄物為原料,特別是以農(nóng)產(chǎn)品加工過(guò)程中的廢渣、秸桿等為原料,生產(chǎn)出適合不同需求的活性炭產(chǎn)品 ,同時(shí)也達(dá)到了廢物利用。

⑵改變生產(chǎn)條件,提高活性炭的質(zhì)量,如改變浸泡時(shí)間 、改變浸漬液磷酸的濃度、添加一種或幾種催化劑、調(diào)節(jié)炭化與活化的溫度和時(shí)間等;

⑶嚴(yán)格生產(chǎn)工序以降低活性炭的灰分,主要措施有:a 控制原料的外來(lái)雜質(zhì); b 控制水的硬度不能太高;C 定期對(duì)循環(huán)使用的磷酸梯度液進(jìn)行處理,提高配料液的純度;d 增加酸洗工序;e 選用耐酸材料;f 控制活化料溫度不得過(guò)高,不要超過(guò)60℃;

⑷炭化、活化設(shè)備的改進(jìn)。

采用雙層式炭化活化爐,使炭化、活化同時(shí)進(jìn)行,湖州市鹿山林場(chǎng)的俞樵等提出回收過(guò)程采用攪拌間歇式,即經(jīng)活化的活性炭放在耐酸容器中,加人稀磷酸溶液,并通人蒸汽加熱至80-100℃,充分?jǐn)嚢,靜置10-20min,放出磷酸洗液,作循環(huán)使用,如此反 復(fù)漂洗5-7次,后用熱水漂洗1-2次。 他們用耐酸耐火材料如硅磚或高鋁磚或粘土質(zhì)磚筑成炭化活化爐。

1.2 國(guó)外的研究狀況

國(guó)外的研究重點(diǎn)是:

⑴開(kāi)發(fā)新的活性炭產(chǎn)品,研究制備不同孔徑分布的活性炭的較佳條件;

⑵研究磷酸對(duì)活性炭孔結(jié)構(gòu)和表面官能團(tuán)影響 。

1.2.1 開(kāi)發(fā)新產(chǎn)品,尋求制備各種活性炭的較佳生產(chǎn)條件

以棗核為原料,浸漬液磷酸的體積濃度為30%-70%,在活化溫度分別為300,500,700℃時(shí)進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)。得出當(dāng)活化溫度為700℃、磷酸與原料比為1.20-1.44時(shí),可制得孔隙發(fā)達(dá)的活性炭。

用果肉為原料,磷酸活化法制備出了孔隙發(fā)展很好的活性炭。同時(shí),指出磷酸的量強(qiáng)烈的影響著活性炭的孔結(jié)構(gòu) ,低的浸漬比,磷酸促進(jìn)微孔的形成,中等和高的浸漬比,微孔開(kāi)始變寬,高的浸漬比可制備中孔發(fā)達(dá)的活性炭。

以H3PO4或(NH42HPO4為浸漬劑,在氮?dú)饣蛩魵鈿夥罩谢罨静,得到了不同孔徑分布和比表面積的活性炭。 結(jié)果顯示水蒸氣活化可制備高比表面積(大約1800m2/g )和中孔發(fā)達(dá)、表面幾乎呈中性的活性炭。而氮?dú)鈿夥罩兄频玫幕钚蕴勘砻婧卸喾N含氧和磷的官能團(tuán)。這是因?yàn)樗魵庾柚闺s原子進(jìn)入活性炭基體,而氮?dú)鉀](méi)有這個(gè)作用。

以苯乙烯和二乙烯基苯經(jīng)氯化、磺化的共聚物為原料,磷酸與原料比為0.75,炭化溫度為900℃,得到了微孔和中孔孔容較大的活性炭。通過(guò)改變酸與原料比,得出增加浸漬液的比例可以增加微孔孔容,但是對(duì)中孔孔容的影 響很小。他們還指出不同原料的活化溫度,對(duì)于白棟木來(lái)說(shuō),炭化溫度為350℃時(shí)可以得到很大的比表面積,果核和次煙煤為450℃,煙煤為500℃。

1.2.2 活化機(jī)理探討

以桃核為原料,研究了磷酸濃度和引入木質(zhì)纖維素中磷的量與所得活性炭孔容變化和孔徑分布的關(guān)系,指出:

⑴χP(每克原料中磷的質(zhì))是影響活性炭孔隙度和孔徑分布的主要因素。χP增加,微孔和中孔容積都增加;

⑵磷酸濃度的增加降低了活性炭的產(chǎn)量和體積密度,但是增加了比表面積;

⑶活性炭中的微孔主要是由停留在原料中的磷酸得來(lái)的,是磷酸阻止了炭化過(guò)程中原料的收縮。只有在磷酸濃度 很高的時(shí)侯,活性炭中的中孔才有很大的數(shù)量,它主要是由原料中木質(zhì)纖維素的水解和洗滌過(guò)程中磷酸的部分成分的抽出引起的;

⑷磷酸活化法微孔的形成歸因于磷酸與桃核中的木質(zhì)纖維素的結(jié)合。由于結(jié)合相不僅含有H3PO4,還包含H4P2O7 、H5P3O6和一些別的低含量物質(zhì),而這些分子具有不同的直徑,它們的含量在一般的熱處理溫度范圍不變,所以不同的熱處理?xiàng)l件所得的微孔分布有近似的恒定性。

波濤活性炭廠家對(duì)活性炭不同階段的形貌和相應(yīng)階段的孔結(jié)構(gòu)進(jìn)行了分析。得出了如下結(jié)論:

⑴磷酸的加入降低了炭化溫度,150℃開(kāi)始形成微孔,20-450℃主要形成中孔;

⑵磷酸不僅是作為催化劑來(lái)催化大分子鍵的斷裂,而且還通過(guò)縮聚和環(huán)化來(lái)參與鍵的交聯(lián),其中主要是通過(guò)磷脂鍵與有機(jī)物和生物聚合物碎片進(jìn)行交聯(lián);

⑶木材中的木質(zhì)素主要參與微孔的形成,纖維素主要參與中孔的形成;

⑷活性炭孔隙分布的改變可以通過(guò)改變熱處理溫度或改變酸與原料之比來(lái)實(shí)現(xiàn)。

但是,不管如何改變,高溫所形成的主要是中孔等。此外,波濤活性炭廠家還研究了以磷酸、氯化鋅、 氫氧化鉀和水蒸氣為活化劑,由花生殼制得的活性炭的性質(zhì)。得出60℃水蒸氣活化產(chǎn)生中孔活性炭,氫氧化鉀活化可制得高比表面積的活性炭,但是有發(fā)達(dá)的微孔;氯化鋅活化制得主要是微孔的活性炭;在不斷增加磷酸與原料比的情況下可制得微孔豐富、高比表面積和總孔容積的活性炭,并且比率為1.0時(shí)達(dá)到很大。磷酸活化的活性炭具有很強(qiáng)的亞甲藍(lán)脫色力,而氫氧化鉀活化的活性炭的亞甲藍(lán)脫色力弱。

2 結(jié)語(yǔ)

綜上所述,國(guó)內(nèi)外研究的重點(diǎn)主要是以下兩點(diǎn):

⑴對(duì)不同的木質(zhì)原料進(jìn)行實(shí)驗(yàn),尋求較佳的生產(chǎn)條件,以制備高性能的活性炭;

⑵研究磷酸對(duì)活性炭孔結(jié)構(gòu)的影響機(jī)理;

⑶磷酸的循環(huán)利用和炭活化設(shè)備的材料。

雖然在工業(yè)生產(chǎn)中采取了一些措施降低灰分,但主要手段只是局限于工業(yè)生產(chǎn)上對(duì)外來(lái)灰分的控制,而對(duì)磷酸法 活性炭的灰分形成機(jī)理,目前文獻(xiàn)報(bào)道很少,成為研究的盲區(qū),未能給降低磷酸法木質(zhì)活性炭灰分提供理論基礎(chǔ) , 尚需要進(jìn)一步的研究。此外,在廢氣、廢水的治理方面也需要投人更多的力量研究。

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