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行業(yè)資訊

重量法測定活性炭中的鉀含量

發(fā)布時間:2020-07-16點(diǎn)擊:

摘要:采用重量法測定活性炭中的鉀含量,該分析方法簡便,準(zhǔn)確度高,能夠滿足檢測分析的需要。

活性炭又稱活性炭黑,是黑色粉末狀或顆粒狀的無定形炭,活性炭由于具有吸附、催化和一定的化學(xué)反應(yīng)性能,同時又具有物理、化學(xué)的相對穩(wěn)定性,廣泛應(yīng)用于煉油行業(yè)、化學(xué)工業(yè)、制藥工業(yè)、機(jī)動車輛配套、食品工業(yè)、環(huán)境保護(hù)、航天航空以及新能源等領(lǐng)域。

雙電層電容器專用活性炭的制備過程中添加KOH活化劑,可促進(jìn)生成微孔發(fā)達(dá)的高比表面積的活性炭,殘留于炭化合物中的含鉀化合物對活化過程的催化作用促進(jìn)了大孔的形成,但不利于特性、優(yōu)良活性炭的制備,所以需要在炭化、活化后把炭化合物中的含鉀化合物通過氧化處理、加熱反應(yīng)和超聲洗滌等處理過程脫除多余的活化劑KOH,否則電容器使用時會發(fā)生電堿金屬還原析出引起短路故障。高性能電容器專用活性炭適用于電容器制造工業(yè),生產(chǎn)過程中要求控制鉀含量小于0.01%(質(zhì)量分?jǐn)?shù)),這樣才能保證電容器自身放電的較低度,延長儲電產(chǎn)品的壽命。

林業(yè)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)LY/T1617-2004《雙電層電容器專用活性炭》中未對鉀含量控制指標(biāo)及制定測試方法。文章闡述了采用四苯硼鈉重量法測定活性炭中的鉀含量的方法,該方法操作簡便,整個試驗(yàn)時間可控制在幾小時內(nèi),且僅使用分析天平、恒溫干燥箱、高溫電阻爐等一般實(shí)驗(yàn)室儀器,該方法精密度與準(zhǔn)確度高,可滿足方法分析試驗(yàn)的需要。

1、試驗(yàn)部分

1.1、方法提要

在弱酸性介質(zhì)中,鉀化合物與四苯硼鈉反應(yīng)生成四苯硼鉀沉淀。根據(jù)四苯硼鉀沉淀的質(zhì)量計算鉀的含量。

1.2、試劑和儀器

碳酸鉀;95%乙醇;無水乙醇;90%乙酸溶液;甲基紅指示劑:1g/L乙醇溶液;四苯硼鈉:34g/L乙醇溶液;四苯硼鉀乙醇飽和溶液;分析天平:感量0.0002g;恒溫干燥箱:控制精度±5℃:高溫電阻爐:控制精度±20℃;抽濾裝置;瓷坩堝:50mL;4號玻璃坩堝式濾器。

1.3、測定步驟

稱取經(jīng)(120±5)℃干燥至恒重的活性炭試樣1.5g(精確至0.0002g)于瓷坩堝中,將瓷坩堝移入高溫電阻爐內(nèi)于600℃灼燒3h,取出冷卻至室溫,加入5mL水溶解殘渣,轉(zhuǎn)移至100mL燒杯中,再分別用5mL水洗滌坩堝3次,洗滌水與溶解水合并,加熱燒杯至微沸,保溫5min,稍冷過濾于250mL燒杯內(nèi),用水洗滌燒杯及濾紙各3次,每次用量5mL。

在燒杯中加入1滴甲基紅指示劑,用乙酸溶液調(diào)至微紅色,加熱至40℃取下。在攪拌下逐滴加入5mL四苯硼鈉乙醇溶液,放置10min。用傾斜法將沉淀過濾于(120±5)℃下預(yù)先恒重的4號玻璃坩堝式濾器內(nèi),用四苯硼鉀乙醇飽和溶液轉(zhuǎn)移沉淀,并每次用5mL四苯硼鉀乙醇飽和溶液洗滌沉淀3次,然后用無水乙醇洗滌兩次,每次用量2mL。將盛有沉淀的坩堝置入(120±5)℃干燥箱中,干燥至恒重,取出放在干燥器內(nèi)冷卻,稱重。

1.4、結(jié)果計算

以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的試樣中的鉀含量X(%)按下式計算:X=m1×0.1089/m×100%,式中:m1為四苯硼鉀沉淀的質(zhì)量,g;m為活性炭的質(zhì)量,g;0.1089為四苯硼鉀質(zhì)量換算為鉀的系數(shù)。

2、結(jié)果討論

2.1、方法的精密度

選取波濤活性炭廠家生產(chǎn)的活性炭產(chǎn)品,對同一試樣進(jìn)行5次平行測定,結(jié)果見表1。

表1精密度測定數(shù)據(jù)

次數(shù) 1 2 3 4 5 平均值
計算結(jié)果 0.0094 0.0092 0.0095 0.0094 0.0095 0.0094

計算得方法的標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.00012,變異系數(shù)為1.30%。

2.2方法的準(zhǔn)確度

選取已知鉀含量的活性炭試樣,按線性系列分別定量加入鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液,在上述操作條件下,測定活性炭中的鉀含量回收率,結(jié)果見表2。平均回收率為99.6%。

表2準(zhǔn)確度測定數(shù)據(jù)

次數(shù) 1 2 3 4 5
回收率 99.9 99.1 99.8 100.1 99.3

3、幾點(diǎn)說明及注意事項

3.1、灰化應(yīng)完全,600℃灼燒3h,灰化時溫度嚴(yán)禁超過730℃。

3.2、四苯硼鈉乙醇溶液的配制:稱取3.4g四苯硼鈉溶于100mL無水乙醇中,必要時過濾后使用。

四苯硼鉀的制備:稱取碳酸鉀0.2g(精確至0.001g)于300mL水中,加入2滴甲基紅指示,用乙酸溶液調(diào)至微紅色,加熱至40℃,在攪拌下加入45mL四苯硼鈉乙醇溶液,放置10min。取下冷卻至室溫,用玻璃坩堝式濾器抽濾,用5%的乙醇溶液轉(zhuǎn)移沉淀,抽干、再用10mL無水乙醇分5次洗滌玻璃坩堝式濾器,抽干。

四苯硼鉀乙醇飽和溶液的配制:將制得的四苯硼鉀加50mL95%乙醇,950mL水,充分振蕩使之飽和。使用前干過濾。

3.3、抽濾沉淀時應(yīng)防止抽濾時間過長,以免由于乙醇的部分揮發(fā)而導(dǎo)致四苯硼鈉析出。

3.4、坩堝洗滌時,若沉淀不易洗去,可用丙酮進(jìn)一步清洗。

3.5、四苯硼鈉水溶液不能久貯,故使用乙醇溶液,可放置兩周不出現(xiàn)渾濁,并有利于沉淀的洗滌。

3.6、然后用無水乙醇洗滌是為了除去殘存的四苯硼鉀洗滌液,提高檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。

4、結(jié)論

采用四苯硼鈉重量法測定活性炭中的鉀含量,實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,該方法的準(zhǔn)確度和精密度較高,線性關(guān)系良好,而且該方法相對簡便,省時、易于操作,可以運(yùn)用到實(shí)際的樣品分析中。

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