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活性炭對(duì)蔗糖熱聚合產(chǎn)物的脫色

發(fā)布時(shí)間:2020-07-25點(diǎn)擊:

摘要:使用活性炭對(duì)蔗糖熱聚合產(chǎn)物進(jìn)行脫色處理。通過(guò)比較等溫吸附曲線,確定顆粒狀活性炭對(duì)蔗糖熱聚合產(chǎn)物的脫色效果優(yōu)于粉狀狀活性炭。單因素實(shí)驗(yàn)和正交實(shí)驗(yàn)的分析結(jié)果表明,當(dāng)蔗糖熱聚合產(chǎn)物溶液濃度為400g/L時(shí),脫色的較佳條件為:活性炭用量質(zhì)量分?jǐn)?shù)2%,溫度為80℃,脫色時(shí)間為40min。在此條件下脫色率為97.2%。

近年來(lái)低聚果糖因具有獨(dú)特的生理功能而引起人們的關(guān)注。在我國(guó)低聚果糖的生產(chǎn)主要是微生物發(fā)酵法,經(jīng)過(guò)一系列分離純化后制得。本實(shí)驗(yàn)通過(guò)蔗糖熱化學(xué)法對(duì)合成低聚果糖進(jìn)行了探索。為將蔗糖熱聚合產(chǎn)物中的低聚果糖分離提純,首先應(yīng)對(duì)混合物進(jìn)行脫色處理。

糖液的脫色一般多采用骨炭和活性炭,骨炭脫色所需的設(shè)備較復(fù)雜,且對(duì)5-羥甲基糠醛幾乎不吸收,目前正被活性炭所取代。活性炭可分為顆;钚蕴亢头蹱罨钚蕴浚蹱顮罨钚蕴亢浚85~90)%,每克炭的吸附面積在500m2以上;顆;钚蕴亢考s90%,每克炭的吸附面積達(dá)1000m2以上,兩種活性炭均可對(duì)糖液脫色。

波濤活性炭廠家,通過(guò)實(shí)驗(yàn)分別考察顆;钚蕴苛:头蹱罨钚蕴繉(duì)蔗糖熱聚合產(chǎn)物的脫色效果,確定較佳的脫色條件。實(shí)驗(yàn)方法及結(jié)果如下:

1、材料與方法

1.1 原料與設(shè)備

蔗糖熱聚合產(chǎn)物為本實(shí)驗(yàn)室制得;活性炭為波濤活性炭廠家所提供;用721分光光度計(jì)測(cè)糖液的顏色。

蔗糖熱聚合產(chǎn)物溶液的配制:在所確定的較佳試驗(yàn)條件下進(jìn)行聚合實(shí)驗(yàn),得到的產(chǎn)物配制成濃度為400g/L的糖液進(jìn)行脫色實(shí)驗(yàn)。

1.2 活性炭脫色的方法

將活化后的活性炭加入到一定溫度的糖液中,恒溫?cái)嚢韬筮^(guò)濾,測(cè)定糖液的顏色濃度(G),顏色濃度G=OD450/糖液濃度。

1.3 活性炭的等溫吸附線

等溫吸附公式表示了活性炭的吸附能力。

X/M=KG1/N (1)

式中X—Mg炭吸附顏色的量,X=G,-G;G,—原有糖液的顏色濃度;G—吸附達(dá)到平衡后糖液的顏色濃度;K、N—常數(shù),由炭、糖液和雜質(zhì)的性質(zhì)而定。

由公式(1)可以試驗(yàn)活性炭的脫色能力,比較不同活性炭的脫色效果。

加入活性炭(0.10,0.15,0.20,0.25g)于50mL糖液中(80℃),攪拌30min后過(guò)濾,測(cè)定脫色后糖液的顏色濃度(G),由原糖液的顏色濃度(G1)計(jì)算糖液被除掉的顏色的量(X)和單位質(zhì)量炭的脫色量(X/M)。將X/M和G的不同數(shù)據(jù)畫(huà)在雙對(duì)數(shù)坐標(biāo)圖中即得等溫吸附線。

1.4 活性炭脫色的單因素實(shí)驗(yàn)

影響活性炭脫色的主要因素有:活性炭用量、脫色時(shí)間、脫色溫度,分別對(duì)這些因素做單因素實(shí)驗(yàn)。

1.5 活性炭脫色的正交實(shí)驗(yàn)

根據(jù)單因素實(shí)驗(yàn)結(jié)果做正交實(shí)驗(yàn),以討論各影響因素的綜合效果。以活性炭用量、脫色溫度、脫色時(shí)間為影響因素,選定三個(gè)水平,采用L9(34)正交表進(jìn)行實(shí)驗(yàn),并對(duì)結(jié)果進(jìn)行方差分析和明顯性判斷,以確定較佳脫色條件。

2、結(jié)果與討論

2.1 活性炭的等溫吸附線

將公式(1)兩邊取對(duì)數(shù),進(jìn)一步變形為:

log(X/M)=logK+(1/N)logG (2)

可見(jiàn),單位質(zhì)量炭吸附顏色的量與糖液的顏色濃度成比例。

根據(jù)1.3所述的實(shí)驗(yàn)方法測(cè)定顆;钚蕴亢头蹱罨钚蕴繉(duì)蔗糖熱聚合產(chǎn)物溶液的脫色效果,結(jié)果見(jiàn)表1。

表1 兩種活性炭的脫色效果

顆;钚蕴 活性炭用量X/g 0.1 0.15 0.2 0.25
脫色前OD450 0.582 0.582 0.582 0.582
脫色前顏色濃度G, 0.0146 0.0146 0.0146 0.0146
脫色后OD450 0.389 0.317 0.261 0.212
脫色后顏色濃度G, 0.0097 0.0079 0.0065 0.0053
被除顏色的量X 0.0048 0.0066 0.0080 0.0093
單位炭脫色的量 0.0483 0.0442 0.0401 0.0370
-log(X/M) 1.3165 1.3549 1.3966 1.4318
-log(G) 2.0121 2.1010 2.1854 2.5757
粉狀活性炭 脫色后OD450 0.397 0.321 0.265 0.214
脫色后顏色濃度G, 0.0099 0.0080 0.0066 0.0054
被除顏色的量X 0.0046 0.0065 0.0079 0.0092
單位炭脫色的量 0.0463 0.0435 0.0396 0.0368
-log(X/M) 1.3349 1.3615 1.4020 1.4342
-log(G) 2.0033 2.0956 2.1788 2.2716

根據(jù)表1的結(jié)果,以—log(X/M)為縱坐標(biāo),—log(G)為橫坐標(biāo),繪出顆粒活性炭和粉狀活性炭的等溫吸附線,如圖1所示。

活性炭對(duì)蔗糖熱聚合產(chǎn)物的脫色

由圖1可知,對(duì)于蔗糖熱聚合產(chǎn)物溶液而言,顆;钚蕴康拿撋Ч确蹱罨钚蕴恳;钚蕴款w粒較粗,過(guò)濾性質(zhì)較好,而混雜在粘稠糖液中的活性炭粉末由于其顆粒小難以除去,故采用顆;钚蕴孔鲆韵碌拿撋芯。

2.2 活性炭脫色的單因素實(shí)驗(yàn)

影響活性炭吸附作用的因素很多,在實(shí)際應(yīng)用中脫色溫度和脫色時(shí)間影響較大,活性炭的用量對(duì)脫色的影響也非常重要。

2.2.1 活性炭的用量對(duì)脫色效果的影響

在蔗糖熱聚合產(chǎn)物溶液(400g/L)中加入不同量的活性炭粒,80℃下攪動(dòng)30min,考察活性炭用量對(duì)脫色效果的影響,如圖2所示。

活性炭對(duì)蔗糖熱聚合產(chǎn)物的脫色

由圖2可知,隨活性炭用量的增加,脫色率也逐漸增高,當(dāng)添加活性炭的量為糖液干物質(zhì)質(zhì)量的2%時(shí),脫色過(guò)程趨于平衡。

2.2.2 脫色溫度對(duì)脫色效果的影響

在蔗糖熱聚合產(chǎn)物溶液(400g/L)中加入相當(dāng)于糖液干物質(zhì)質(zhì)量1%的活性炭粒,在不同溫度下攪動(dòng)30min,考察脫色溫度對(duì)脫色效果的影響,如圖3所示。

活性炭對(duì)蔗糖熱聚合產(chǎn)物的脫色

由圖3可知,在80℃以下時(shí),脫色率隨脫色溫度的升高而升高,這可能是由于隨溫度的升高,糖液的粘度降低,著色物質(zhì)易于進(jìn)入炭的多孔內(nèi)部,很快達(dá)到平衡。另一方面,溫度的繼續(xù)升高會(huì)加快分子的熱運(yùn)動(dòng),而活性炭脫色是一個(gè)吸附和解吸的可逆物理過(guò)程,因而溫度過(guò)高對(duì)脫色也有不利的影響。

2.2.3 脫色時(shí)間對(duì)脫色效果的影響

在蔗糖熱聚合產(chǎn)物溶液(400g/L)中加入相當(dāng)于糖液干物質(zhì)質(zhì)量1%的活性炭粒,在80℃下攪動(dòng)一定的時(shí)間,考察脫色時(shí)間對(duì)脫色效果的影響,如圖4所示。

活性炭對(duì)蔗糖熱聚合產(chǎn)物的脫色

由圖4可知,隨脫色時(shí)間的增長(zhǎng),脫色率不斷增加,持續(xù)一定時(shí)間后,脫色率的增加幅度則明顯減少,說(shuō)明此時(shí)活性炭已逐步達(dá)到吸附飽和狀態(tài)。

2.3 活性炭脫色的正交實(shí)驗(yàn)分析

在分別考察活性炭脫色的影響因素之后,再以活性炭用量、脫色時(shí)間、脫色溫度為影響因素設(shè)計(jì)正交實(shí)驗(yàn),確定出活性炭對(duì)蔗糖熱聚合產(chǎn)物溶液(400g/L)的較佳脫色條件以及影響脫色過(guò)程的各因素的主次順序。

表2 脫色正交實(shí)驗(yàn)的因素水平表

水平 A活性炭用量/% B脫色溫度/℃ C脫色時(shí)間/min
1 1 70 20
2 1.5 80 30
3 2 90 40

表3 活性炭對(duì)蔗糖熱聚合產(chǎn)物脫色L9(34)正交實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)分析表

試驗(yàn)號(hào) A B C D 脫色率/%
1 1 1 1 1 42.7
2 1 2 2 2 54.8
3 1 3 3 3 54.6
4 2 1 2 3 67.2
5 2 2 3 1 78.4
6 2 3 1 2 53.9
7 3 1 3 2 85.6
8 3 2 1 3 88.9
9 3 3 2 1 94.6
M1j 152.1 195.5 185.5 215.7  
M2j 199.5 222.1 216.6 194.3  
M3j 269.1 203.1 218.6 210.7  
Rj 117.0 26.6 33.1 21.4  
Sj 2308.88 125.15 229.60 83.55  

表4 活性炭對(duì)蔗糖熱聚合產(chǎn)物脫色的正交實(shí)驗(yàn)方差分析表

方差來(lái)源 平方和 自由度 均方和 Fi Fc(2.2) 顯著性
A 2308.88 2 1154.44 27.63 99.00 0.05
B 125.15 2 62.58 1.50 19.00 0.25
C 229.60 2 114.80 2.75 3.00 0.25
D 83.55 2 41.78      

根據(jù)表3和表4中各列方差的大小,采用直觀分析法,通過(guò)比較各因素對(duì)活性炭脫色效果的影響大小,確定出各因素的主次順序?yàn)椋篈>C>B,說(shuō)明因素A(活性炭用量)對(duì)脫色效果的影響較大,C(脫色時(shí)間)次之,而B(niǎo)(脫色溫度)與二者相比影響不十分明顯。

綜上可得對(duì)于蔗糖熱聚合產(chǎn)物而言,使用顆;钚蕴康拿撋Ч麅(yōu)于粉狀活性炭。經(jīng)過(guò)單因素實(shí)驗(yàn)和正交實(shí)驗(yàn)分析,確定出活性炭顆粒脫色的較佳條件為活性炭用量為干物質(zhì)的2%,脫色溫度80℃,脫色時(shí)間為40min。在此條件下驗(yàn)證,活性炭顆粒對(duì)蔗糖熱聚合產(chǎn)物溶液的脫色率為97.2%,脫色后的糖液澄清、透明、無(wú)色,達(dá)到了脫色的目的,可進(jìn)一步用于分離提純制取低聚果糖。

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